quarta-feira, 12 de novembro de 2008

ESTUDO DA FORMAÇÃO DE COQUE NA SUPERFÍCIE EXTERNA DE
SERPENTINAS IMERSAS EM TANQUES DE RESÍDUO ASFÁLTICO

A formação de depósitos de asfaltenos em fornos, trocadores de calor, serpentinas de aquecimento e mesmo
tanques é um fato comum na indústria de processamento e refino de petróleo. Comum e indesejado: quando o
óleo entra em contato com as superfícies aquecidas coqueifica gerando depósitos de difícil remoção e que
obrigatoriamente devem ser removidos para evitar a excessiva perda na eficiência das trocas térmicas. Este fato
se torna crítico no processamento das frações mais pesadas, que possuem um teor de asfaltenos maior. Neste
trabalho, desenvolveu-se uma metodologia experimental e de abordagem teórica para avaliar qual o aumento da
resistência a transferência de calor imposta pela formação de coque no decorrer do tempo de exposição do óleo à
uma superfície aquecida. Experimentalmente a temperatura dessa superfície era mantida constante, foram
geradas isotermas da taxa de aumento da resistência a transferência de calor, entre 340º C e 450º C. A fração de
petróleo utilizada nos ensaios foi o resíduo asfáltico, o equipamento experimental consistia de um tanque piloto
com capacidade de 30 litros, a superfície de aquecimento era uma resistência elétrica cilíndrica, a configuração
do sistema experimental era tal que reproduzia as correntes convectivas naturais dos tanques de armazenamento
reais. O presente trabalho contribui de maneira qualitativa na avaliação da formação de coque, e introduz um
novo método para prever e avaliar qual a taxa de queda na eficiência das trocas térmicas em função da
temperatura da superfície de serpentinas de aquecimento, devido a formação de incrustação na parte externa
dessas superfícies.
Formação de Coque, Depósito de Asfaltenos, Incrustação em serpentinas, Resíduo Asfáltico
1. INTRODUÇÃO
A deposição de coque nos equipamentos de troca térmica é um fato comum na indústria do Petróleo. A
camada depositada acaba isolando as superfícies de aquecimento e, para não comprometer a eficiência das trocas
térmicas, paradas periódicas de limpeza devem ser feitas, o que gera despreendimentos lógisticos e econômicos.
Esse problema se torna crítico no processamento de óleos pesados, onde os teores de asfaltenos são altos.
Nos anos recentes, em decorrência da evolução dos preços do petróleo, e especificamente em função da
característica das nossas reservas petrolíferas, a matriz dos óleos processados nas refinarias brasileiras tornou-se
mais pesada. Assim, variáveis de processo tiveram de ser alteradas de modo a manter a eficiência dos
equipamentos dentro da faixa esperada.
O estudo em pauta foi motivado pela acentuada queda na temperatura de tanques de resíduo asfáltico,
comprometendo as condições de carga e transporte do produto para clientes, o que pode estar sendo provocada
por dois efeitos, ambos associados a alterações nas propriedades do resíduo: aumento na viscosidade, o que
reduz o coeficiente de troca térmica por convecção livre entre o resíduo e os tubos da serpentina de aquecimento,
ou então uma maior velocidade de incrustação de matéria orgânica na superfície de troca de calor da serpentina,
reduzindo de modo acentuado o coeficiente global de troca de calor no sistema de aquecimento. Daí a fração do
petróleo utilizada nesse estudo ter sido resíduo asfáltico.
O resíduo asfáltico é definido pela American Society for Testing Materials (Gutrie, 1960) como o resíduo
final do refino do petróleo. Seria portanto o resíduo do resíduo do petróleo: é uma fração extremamente viscosa,
e à temperatura ambiente possui o aspecto de um sólido quebradiço. Em decorrência da concentração de
moléculas de alta massa molecular, provocada pela sucessiva remoção das frações mais leves, apresentando um
alto teor de asfaltenos. Asfaltenos podem ser definidos como moléculas constituídas por anéis aromáticos
fortemente condensados, eventualmente interligados com anéis naftênicos conjugados ou não, e extensa rede de
ramificações parafínicas. Moléculas de asfalteno de massa molecular muito elevada não podem ser consideradas
como solúveis no óleo: permanecem em suspensão, como se fora uma emulsão estabilizada pelas ligações, via
forças de campo, com moléculas denominadas de maltenos, tão complexas quanto os asfaltenos, porém de menor
massa molecular, e que formam solução estável com o óleo. O aquecimento do resíduo dispersa os maltenos no
óleo propiciando a nucleação de partículas insolúveis de asfaltenos, que podem precipitar aderindo sobre a
superfície de aquecimento. O resíduo assim aderido às superfícies de aquecimento, devido ao alto grau de
agitação molecular sofre uma pirólise, onde as cadeias lineares se desagregam formando compostos de menor
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massa molecular, desencadeando um processo de coqueificação do material aderido, formando uma crosta de
difícil remoção e de baixa condutividade térmica, quando comparada com o metal da superfície de aquecimento.
O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia experimental e teórica que
permita averiguar qual a influência da temperatura da superfície externa da serpentina sobre a taxa de
coqueificação e incrustação na parede externa de serpentinas imersas em resíduo asfáltico, considerando que a
troca de calor entre o fluído e a superfície de aquecimento ocorre por convecção livre.
Quando se trata de avaliar a formação de coque, a primeira idéia é a de medir a quantidade de material
incrustado. Porém na prática é impossível remover apenas a massa de coque formada na superfície do sistema de
aquecimento imerso no óleo.
O problema não é o simples fato de ocorrer a formação de coque, nem a massa de coque depositada, mas sim
como essa massa vai interferir na transferência de calor. Assim decidiu-se medir experimentalmente o aumento
da resistência à transferência de calor no decorrer do tempo, devido a incrustação, e avaliar qual a dependência
dessa taxa com a temperatura da superfície, e com a temperatura do óleo.
Este estudo é o primeiro passo de um trabalho que visa estabelecer limites operacionais e ações que
permitam o alongamento do intervalo das manutenções periódicas para limpeza das serpentinas. Isto representará
não apenas o domínio da operação como economia reduzindo paradas e manutenção.
2. REVISÂO DA LITERATURA
Segundo Takatsuka et al (1989) a taxa de incrustação e a coqueificação dependem: das propriedades do óleo
ou da fração em consideração, do fluxo de calor, da velocidade linear quando se trata de escoamento no interior
de tubos, dos padrões de fluxo do fluído, da temperatura e da pressão. No trabalho compararam dados
experimentais com modelos preditivos da quantidade de coque formada no interior de tubos de fornos de
craqueamento, avaliaram o efeito da variação de velocidade e de temperatura sobre a precisão dos modelos.
Crittenden et al (1992) afirmam que nem tudo o que deposita é transformado coque, o que depende
evidentemente da temperatura e tempo de exposição. Propõem um mecanismo para a formação da camada de
incrustação, dividido o fenômeno em três etapas: incompatibilidade dos asfaltenos com o meio, causando sua
precipitação; os asfaltenos precipitados aderem nas superfícies quentes; e, os asfaltenos são pirolizados para
formar o coque.
Ebert e Panchal (1997) descreveram o fenômeno da estruturação dos depósitos de materiais sobres
superfícies de troca em termos da resistência que o depósito oferecia a transferência de calor. Ajustaram a
Equação 1 abaixo descrita a partir da análise de dados de incrustação obtidos em uma planta piloto de petróleo.
w
film
f y
T R
E
t
R
τ α β . . .
.
.
.
. .
.
.
.
.
. . . =
.
. . exp Pr Re 33 , 0 (1)
onde Rf é a resistência devido a incrustação, t é o tempo de exposição, Tfilm refere-se a temperatura do filme, Re
e Pr são os números adimensionais de Reynolds e Prandlt respectivamente, E é a energia de ativação, ôw é a
tensão cisalhante, á, â, E e y são todas constantes do modelo. Assim pode-se estimar qual será o valor de Rf no
decorrer do tempo de exposição em determinadas condições de Tfilm, ôw e Re. Esta equação é utilizada para
estimar a resistência devido a inscrustção no interior de tubos. Pode ser dividida em dois termos: o de formação
de coque devido a reação química de pirólise e o de remoção da camada depositada devido ao arraste causado
pelo escoamento.
Assomaning et al (2000) analizaram dados de laboratório para a incrustação quando do escoamento de óleo
bruto. Chegaram aos seguintes valores para cada um dos parâmetros da Equação 1:
á = 50,3 x 103 m².K/W.h
â = -0,66
y = 0,145 x 10-3 m².K/W.h.Pa
E = 48 kJ/mol
Polley et al (2002) estimam a tensão cisalhante pela Equação 2:
2
2
v f
w ρ τ = (2)
onde ñ é a densidade do fluído, v é a velocidade média do óleo no interior do tubo e f é o fator de atrito de
Fanning e para estimá-lo Polley et al usaram a equação empírica (Equação 3):
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42 , 0 Re
264 , 0 0035 , 0 + = f (3)
Para avaliar experimentalmente o valor de Rf, Knudsen et al (1999) utilizaram a equação clássica que define
a resistência provocada pela incrustação (Equação 4):
po
f U t U
R
lim
1
) (
1 . = (4)
onde U é o coeficiente global de troca térmica, é obtido no início do experimento (Ulimpo) e no decorrer do tempo
de exposição do tubo a alta temperatura e ao fluxo de óleo.
Á medida que a incrustação isola o tubo à transferência de calor a temperatura de saída do fluído diminui.
Então uma menor taxa de calor Q é trocada, que pode se avaliada pela Equação 5.
o T cp m Q Δ . . = (5)
onde m é a vazão mássica, cp é o calor específico e .To é a diferença entre a temperatura de entrada e saída do
óleo. Dessa maneira U(t) pode ser estimado pela Equação 6.
ln
) (
T A
Q t U
Δ .
= (6)
onde A é a área de troca térmica e .Tln é diferença média logarítmica entre a temperatura do óleo e da fonte de
aquecimento.
Todo o equacionamento anterior refere-se à formação de depósito no interior de tubos, por ser esta a
situação mais comum em refinarias.
3. METODOLOGIA
Não se encontrou na literatura nenhum estudo que contemple a taxa de estruturação de depósito sobre a
superfície externa de tubos aquecidos. Desenvolveu-se assim uma metodologia experimental e de abordagem
teórica para a avaliação do fenômeno, calcado grande parte em analogias com a formação de depósitos no
interior de tubos.
Duas diferenças principais devem ser evidenciadas. No caso de serpentinas de tanques a convecção do óleo é
natural e ocorre devido a gradientes de temperatura no fluído, gerados pelo aquecimento, com consequente
redução na massa específica, enquanto que no interior de tubos a convecção é forçada e em regime turbulento.
No interior de tubos, haverá fluxo continuo de óleo, assim o valor do coeficiente global de troca térmica pode ser
obtido pelo diferencial de temperatura de sáida e de entrada do óleo. Já em serpentinas de aquecimento, o
equacionamento para obtenção do valor do coeficiente global de troca térmica não é tão trivial, e sua obtenção
experimental está muito mais sujeita a interferências e a erros do que no caso anterior, face às baixas
intensidades de troca entre o elemento de aquecimento e o fluido.
3.1 Aparato Experimental
Para simular em laboratório as condições reais de operação projetou-se um tanque piloto cilíndrico, com
300 mm de diâmetro e 400 mm de altura, dotado de isolamento no exterior, com 1 polegada de lã de vidro. Uma
resistência elétrica cilíndrica foi instalada no interior a 100 mm do fundo, com o objetivo de aquecer o resíduo
asfáltico. Em analogia com os tanques reais, a resistência seria a serpentina de aquecimento. O uso de uma
resistência elétrica tem vantagens: permite o fácil controle da temperatura em sua superfície e atinge
temperaturas elevadas nas quais uma serpentina aquecida a vapor somente atingiria com vapor de alta pressão.
Para manter a temperatura do óleo em temperaturas próximas daquelas verificadas na prática, era preciso
remover a energia fornecida pela resistência elétrica. Para isso utilizou-se uma serpentina com água colocada na
parte superior do tanque. O óleo era aquecido na parte inferior e resfriado na parte superior, o que gerava
correntes convectivas naturais no seu interior, tal como ocorre nos tanques reais.
A temperatura do óleo era medida por um termopar, e sua temperatura era controlada pelo fluxo de água que
passava pela serpentina, esse controle era feito de manualmente.
A temperatura da superfície da resistência era medida por outro termopar, acoplado à superfície com auxílio
de um anel de latão, e controlada por um controlador tipo PID, que envia pulsos de corrente à resistência
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conseguindo manter a precisão da temperatura na faixa de +/- 2º C. O tanque possuia um agitador caso fosse
necessária uma maior homogeinização da temperatura do óleo. A energia consumida pela resistência era lida e
registrada por um wattímetro acoplado a um microprocessador que fornece sempre o valor da energia dispendida
acumulada ao longo do tempo. Este equipamento indica somente a energia acumulada, não mostra o histórico da
potência instantânea dissipada pela resistência elétrica.
A Figura 1 traz um desenho esquemático da configuração experimental no interior do tanque.
Figura 1 – Configuração experimental no interior do tanque.
3.2 Abordagem Teórica
No início do experimento a resistência está limpa e livre de incrustação, mas ao longo do tempo de operação
o depósito de matéria orgânica se processa e sua coqueificação avança, alterando a taxa de troca de calor com o
óleo. Empregando-se temperaturas na resistência elétrica na ordem de 1800C, o tempo para que as alterações na
troca de calor sejam mensuráveis seria longo, da mesma ordem que ocorre nos tanques reais, obrigando a
experimentos com duração na ordem de 6 meses. Porém, aumentando-se a temperatura de operação pode-se
acelerar o processo, reduzindo tempo para aproximadamente um mês. Com a repetição do experimento em várias
temperaturas, pode-se obter um modelo de comportamento, que extrapolado leva aos valores desejados para
temperaturas mais baixas.
O fluxo de calor acontece da superfície da resistência elétrica para o óleo e a resistência a transferência de
calor é igual ao inverso do coeficiente convectivo do óleo. Com a progressiva formação de incrustação surge
uma nova resistência a transferência de calor que tende a isolar a resistência elétrica do óleo. A resistência a
transferência de calor devido a formação de coque Rf pode ser calculada pela Equação 4.
O Ulimpo deve ser obtido no início do experimento, pois no início a superfície da resistência está limpa. O
coeficiente global U(t) é calculado pela Equação 7 e pode ser obtido experimentalmente de duas maneiras: com a
potência fixa dissipada pela resistência, medindo-se a diferença de temperatura entre a resistência o óleo; ou
mantendo-se a temperatura do óleo e da resistência constante e medindo-se a potência dissipada pela resistência.
T A U Q Δ . . = (7)
Na equação 7 o termo .T refere-se a diferença entre a temperatura do óleo e da superfície da resistência
elétrica e A é a área de troca térmica.
Para uma potência fixa dissipada pela resistência, os termos Q e A da Equação 7 serão constantes,
consequentemente o produto U.T também será. Assim o valor de U(t) pode ser avaliado a partir da diferença de
temperatura entre o óleo e a superfície da resistência, a água de resfriamento deve ser cortada para que a energia
fornecida ao sistema se converta unicamente em calor sensível no óleo.
A temperatura do óleo aumentará da mesma maneira independentemente da formação de coque, uma vez que
a energia fornecida ao óleo é constante. Já a temperatura da superfície da resistência tende a aumentar devido ao
isolamento provocado pela formação de coque, assim U(t) pode ser calculada pela Equação 7
Importante ressaltar que o coeficiente convectivo do óleo aumenta com sua temperatura, em função da
redução da viscosidade. Dessa maneira deve-se determinar valores de U(t) para faixas estreitas de temperatura
do óleo. No cálculo de Rf o valor de Ulimpo e de U(t) utilizados devem corresponder a mesma faixa de
temperatura. Porém o valor de Rf independe da temperatura do óleo.
No segundo método, mantendo-se as temperaturas constantes, os termos A e .T serão constantes e a razão
Q/U também será. Dessa maneira, medindo-se a potência média fornecida em curtos intervalos de tempo, no
decorrer do tempo de exposição, U(t) poderá ser obtido pela Equação 7. Como estará ocorrendo a formação de
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coque, a resistência elétrica estará sendo isolada, diminuindo o fluxo de calor para o óleo, em outras palavras
será necessário uma menor potência de dissipação da resistência para manter sua superfície à temperatura
constante.
O comportamento esperado para U(t) em função do tempo segue o perfil do gráfico da Figura 2 e o perfil
esperado para Rf no decorrer do tempo segue o perfil do gráfico da Figura 3. Serão geradas curvas de Rf no
decorrer do tempo para diferentes temperaturas constantes da superfície externa da resistência e do óleo.
tempo
U (t)
tempo
Rf
Figura 2 – Comportamento esperado para Figura 3 – Comportamento esperado para
U(t) em função do tempo. Rf em função do tempo.
Com os dados experimentais será possível ajustar um modelo, no formato da Equação 8, para estimar Rf no
decorrer do tempo de exposição, na qual C e b serão parâmetros ajustados experimentalmente.
..
.
..
.
..
.
..
. .
. . =
b
t C Rf exp 1 (8)
Os parâmetros C e b terão diferentes valores para diferentes temperaturas e deverão também variam com as
propriedades do resíduo, tais como teor de asfaltenos, viscosidade ou mesmo 0API. Será possível ajustar modelos
que relacionem seus valores com a temperatura da superfície da resistência e com a temperatura do óleo. Assim
será possível estimar qual o valor da resistência a transferência imposta pela formação de coque no decorrer do
tempo de exposição para uma dada condição de temperaturas do óleo e da resistência.
Aqui existe uma possibilidade para futuros estudos: relacionar os valores de C e b com as propriedades
físico-químicas do oléo, possivelmente através dos clássicos números adimensionais de Grashof e Prandlt.
3.3 Coleta dos Dados
A rotina experimental para formar o coque consistia em setar no controlador a temperatura desejada para a
superfície externa da resistência. Controlar manualmente a vazão de água na serpentina de resfriamento
mantendo-se a temperatura do óleo constante. E deixar o sistema operando durante dias. Durante o experimento
o agitador ficava desligado, e a convecção era meramente natural.
Para coletar dados para estimar o U(t) com a potência fixa da resistência, o aquecimento contínuo era
interrompido, esperava-se o óleo e a resistência chegarem a uma mesma temperatura pré-estabelecida. Ligava-se
então a resistência diretamente na fonte, bypassando o controlador PID. Anotava-se a variação de temperatura
do óleo e da resistência no decorrer do tempo. O agitador era utilizado no inicio, e ao término desse
procedimento para uniformizar a temperatura da carga, tornando possível o cálculo da energia transmitida ao
óleo.
A coleta de dados para estimar U(t) com as temperaturas do óleo e da resistência constante era mais simples:
não havia a necessidade de se interromper a operação de aquecimento contínuo, na qual o depósito gradualmente
se forma. Bastava anotar o valor da energia acumulada dissipada pela resistência, medida pelo wattimetro,
durante um intervalo de tempo, em diferentes momentos ao longo da duração do experimento.
4. RESULTADOS
4.1 Propriedades físico-química do óleo
Determinou-se experimentalmente a curva de viscosidade e de densidade do resíduo asfáltico em função da
temperatura. A densidade do resíduo mostra ser um fluido com 2,5 0API. O calor específico e a condutividade
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térmica k foram avaliados em função da temperatura pelas retas obtidas a partir dos gráficos encontrados em
KERN (1950). As equações da Tabela 1 podem ser utilizadas para estimar as propriedades físico químicas do
óleo, todas as unidades estão no SI com a temperatura em Kelvins.
Tabela 1 – Equações para estimativas das propriedades físico químicas
683 , 54 147 10 2 , 0 . . . = T μ
T . . = 6525 , 0 1 , 1239 ρ
T k . . . = .06 10 32 , 61 1261 , 0
T cp . + = 673 , 3 92 , 560
Todas as unidades estão no SI, com T em K.
As propriedades físico-químicas serviram para direcionamento dos experimentos, não foram utilizadas na
abordagem teórica do presente artigo, todavia optou-se por apresentar equações para servir como referências
para próximos trabalhos.
4.2 Isotermas
Os gráficos das figuras 4, 5 e 6 apresentam as isotermas de Rf obtidos pelo primeiro método de análise de
U(t), no qual determina-se a curva de aquecimento do óleo em regime transiente. As temperaturas da superfície
da resistência Tr eram de 350, 400 e 450º C respectivamente. A temperatura do óleo foi praticamente a mesma
nas três situações, em torno de 200o C. A seqüência dos experimentos foi a seguinte: primeiro obteve-se a curva
relativa a 400º C, depois a 450º C e por último 350º C.
Para 400o C ajustou-se uma curva de crescimento exponencial no formato da Equação 8, obtendo-se C igual
a 0,34. 10-3 e b igual a 307, o coeficiente de correlação r² foi de 0,991.
Não foi possível ajustar a mesma curva para os dados coletados a 450o C. Acredita-se ter ocorrido pirólise
do óleo diminuindo sua viscosidade e consequetemente aumentando o seu coeficiente convectivo de troca
térmica. Assim os valores de U(t) obtidos não poderiam ter sido utilizados para calcular Rf pela equação 4. A
maneira de se garantir que não existe variação de viscosidade do fluído durante o ensaio de coqueificação é
determinando-se a curva de viscosidade antes e após o ensaio. A propriedades físico-químicas apresentadas
anteriormente acima foram obtidas após o ensaio a 450o C.
Para a temperatura de 350o C ajustou-se o modelo da Equação 8, obtendo-se C igual a 0,85. 10-3 e b igual a
466, o coeficiente de correlação r² foi de 0,993.
0 100 200 300 400 500
0,0000
0,0002
0,0004
0,0006
Rf (m².K/W)
Tempo (h)
0 100 200 300 400
0,00000
0,00005
0,00010
0,00015
0,00020
0,00025
Rf (m².K/W)
Tempo (h)
Figura 4 – Isoterma para Tr de 350o C. Figura 5 – Isoterma para Tr de 400o C.
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0 100 200 300 400 500
0,0000
0,0002
0,0004
0,0006
Rf (m².K/W)
Tempo (h)
Figura 6 – Valores de Rf para Tr de 450o C.
O valor de C para 350o C é maior que para 400o C, porém o contrário era esperado. Não se sabe se isso
aconteceu devido a provável pirólise que ocorreu no ensaio a 450o C, ou se foi devido a interferências
desconhecidas na coleta de dados.
Para as determinações em regime estacionário, no qual fixava-se uma determinada temperatura controlada
para a superfície da resistência, foram obtidas duas isotermas, uma a 340o C e outra a 360o C, apresentadas nos
gráficos das Figuras 7 e 8, respectivamente.
As curvas dos gráficos não puderam ser ajustadas a um modelo que espelhe o comportamento da taxa de
troca de calor em função do espessamento da deposição de material na resistência ao longo do tempo, pois os
dados apresentaram-se muito dispersos. Mantendo-se fixa a temperatura da superfície da resistência, se as
condições externas ao tanque se mantivessem rigorosamente fixas a temperatura do óleo deveria cair
progressivamente de modo a compensar a redução gradual do coeficiente global de troca térmica provocada pelo
progressivo aumento da incrustação. Como foi empregado apenas um termopar para a medida da temperatura do
óleo, pequenas oscilações na corrente convectiva que sobe a partir da resistência elétrica, podem estar
comprometendo os resultados.
Percebe-se pelos gráficos que os valores de Rf no decorrer do tempo de ensaio apresentaram um
comportamento de crescimento exponencial segundo o modelo da Equação 8. Faz-se necessário um maior
número de experimentos, para que se obtenha diversos valores e então uma análise estatística possa ser aplicada,
para ajustar completamente o modelo, tal como descrito no item abordagem teórica.
0 300 600 900
0,0000
0,0001
0,0002
0,0003
0,0004
Rf (m².K/W)
Tempo (h)
0 200 400 600 800 1000
0,0000
0,0001
0,0002
0,0003
0,0004
Rf (m².K/W)
Tempo (h)
Figura 7 – Valores de Rf para Tr de 340o C. Figura 8 – Valores de Rf para Tr de 360o C.
5. CONCLUSÃO
Este trabalho contribui com uma abordagem teórica e uma metodologia experimental para o estudo de
formação de coque ou outros tipos de incrustações na superfície externa de serpentinas.
A metodologia de estudo contribui de maneira qualitativa e quantitativa na avaliação de formação de coque,
porém com os dados coletados até o presente momento apenas a análise qualitativa é válida.
Mais ensaios deverão ser realizados para calibrar o modelo de maneira precisa.


http://www.portalabpg.org.br/PDPetro/4/resumos/4PDPETRO_4_2_0042-1.pdf

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